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純干貨貼!為什么凍干工藝研發(fā)要選擇雙腔體中試凍干機(jī)?
更新時間:2019-07-23 瀏覽次數(shù):3073
目前中試凍干機(jī)的層板加熱方式大多采用硅油加熱控溫。此類凍干機(jī)主要分為兩大類:雙腔體凍干機(jī)和單腔體凍干機(jī)。
在雙腔體凍干機(jī)中,干燥腔和冷肼是獨立的兩個腔體,中間有中隔閥,中隔閥大小和層板面積成比例。
▲雙腔體凍干機(jī)
而單腔體凍干機(jī)的干燥腔和冷肼則在同一腔體中。其設(shè)計類似實驗室鐘罩凍干機(jī),只是多了原位預(yù)凍功能。可以迅速將樣品凍干,在研發(fā)實驗室中往往更受使用者青睞。
▲單腔體凍干機(jī)
但單腔體凍干機(jī)卻不推薦用于凍干工藝研發(fā)。
這是為什么呢?
一方面
在單腔體凍干機(jī)中進(jìn)行樣本凍干過程中,水升華產(chǎn)生的水蒸氣不通過中隔閥,直接由冷凝器捕獲凝結(jié)成冰,其凍干效率很高。但當(dāng)該工藝直接放大到工業(yè)生產(chǎn)時,過程卻無法復(fù)制。因為工業(yè)凍干機(jī)中間有中隔閥,當(dāng)升華速率太大時,升華的水蒸氣無法如單腔凍干機(jī)一樣穿過中隔閥被冷凝器迅速捕獲凝結(jié)成冰,導(dǎo)致干燥腔體的壓力增加,樣品溫度上升,結(jié)果凍干失敗。
另一方面
單腔體凍干機(jī)不同層板的樣品溫度差異較大。受冷阱冷輻射的影響,靠近冷凝器的層板,樣品溫度較層板設(shè)定溫度明顯偏低;而遠(yuǎn)離冷凝器的層板樣品溫度影響較小,不同層板間的溫度相差大,導(dǎo)致同一批凍干樣品的干燥結(jié)束時間差異很大,得到的工藝參數(shù)沒有參考價值。因此,也就無法在工業(yè)凍干機(jī)上重復(fù)。
總結(jié)
單腔體凍干機(jī)沒有中隔閥,不能通過進(jìn)行壓力升測試,判斷一次凍干的終點。
而雙腔體凍干機(jī)設(shè)計更接近于工業(yè)凍干機(jī),可以更地模擬工藝放大后的實驗過程,其實驗過程中得到參數(shù)更具參考價值。
所以,進(jìn)行凍干工藝研究更推薦選擇雙腔體中試凍干機(jī)。